一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备及纯化方法,包括以下步骤:
(1)磺化:在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中,加入126克无水亚硫酸钠和450ml水,再加入125克溴辛烷和1.2克四丙基溴化铵,加热回流16小时,至反应液澄清不分层为止。
(2)纯化:在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分,将剩余固体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用1300ml无水乙醇萃取,得粗品162克,再用2600ml无水乙醇重结晶,过滤后得到纯品。
(2)干燥:把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内,于80℃/100mmHg条件下干燥2小时,得成品132克(收率61%),含量≥99.6%。