1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮

1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮性质、用途与生产工艺

应用

1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生成过程中。

制备

取 2-(2-氰基-乙烯基氨基)-丙二酸二乙酯(0.5 mmol)和硝基烯(0.5 mmol)于甲醇(15 mL)中，缓慢滴加 L-脯氨酸(0.05 mmol)的甲醇溶液。待滴加完成，升温到 50 ℃，TLC 跟踪实验进程。待反应基本完成后，约 8 小时，向反应体系中加入 1.0 mol·L -1 的盐酸溶液，搅拌 1 小时，再加入过量的氢氧化钠溶液，搅拌至有大量的固体物质析出，过滤，得粗产品，再用 95 %乙醇重晶得到纯品。向 50 L 反应釜中加入 V 4.0 kg(15.4 mol)，加入氨水 10 L，加入雷尼镍(≤50 μm，分散在水中)5.0 kg，升温至 70 ℃反应 3 h，过滤，滤液用浓盐酸调节 pH 至 1 左右，升温至 70 ℃继续反应 2 h，降至室温。减压浓缩，加入乙醇 20 L 搅拌溶解，过滤，滤液浓缩得2-氨基-4-羟基吡咯并[2,3-D]嘧啶。向 20 L 反应釜中加入二氯甲烷 10 L 和 2-氨基-4-羟基吡咯并[2,3-D]嘧啶1.8 kg(13.3mol)搅拌至溶清，加入三氯氧磷 2 L，升温至回流反应 4 h，降至室温，将反应液缓慢加入冷水中，搅拌 30 min，静置分层，有机层二氯甲烷(4 L×2)萃取，合并有机层，饱和氯化钠溶液 2 L 洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩得1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮。

1,5-二氢-4H-吡咯并[3,2-D]嘧啶-4-酮 上下游产品信息

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