四氟化锡的制备

2022/12/23 11:11:13

背景及概述

氟化锡(IV)是锡和氟的化合物,化学式为SnF4,是一种白色固体,熔点高于700°C。四氟化锡可用于制备低温双氧水活化剂,改性石墨烯复合锂离子电池负极材料,介孔HAP/氧化锆/氧化锂人工骨陶瓷等,应用范围较广。存放时放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉,干燥的地方。金属锡与氟气体反应可制得SnF4。然而,钝金属氟化物层形成后,反应无法进行导致收率较低。另一种合成方法是SnCl4与无水氟化氢反应。使用碱金属氟化物(如KF)可生产六氟锡酸盐(如k2snf6),其中含有八面体SnF62 -阴离子。其合成反应式如下图:

四氟化锡的合成反应式

图1 四氟化锡的合成反应式

合成方法

1、在加热新制备的不含氧化锡的氧化亚锡时,同时通入氟气,使其在500℃时反应,约5h生成氟化锡。若加热温度为150℃,反应不发生,若为200℃则生成氟化锡及氧化锡。

如用氧化锡为原料,300℃温度以下不反应,在400℃时有80%可转化为氟化锡,在500~550℃完全转化为氟化锡。

硫化锡与氟反应迅速,甚至在室温下也可反应生成氟化锡。

2、用一不锈钢或蒙乃尔合金制的圆筒,带有相应材质的真空阀门。在圆筒内放入已知量(约2mmol)的干燥锡粉末,再按化学计量略微过量的三氟氧化氮(NF3O)在-196℃用标准真空系统装置压入圆筒内。在180~200℃下加热混合物24h,氟化锡产率可高于99%。

碳酰氟(COF2)和亚硫酰氟(SOF2)与单质锡不反应,但它们与金属氧化物如氧化锡反应生成相应的氟化物。

注意:三氟氧化氮是强氧化剂,当它与有机物或无机物混合时可能会发生爆炸,不要扩大合成规模。当三氟氧化氮与任何物质反应时,都应采取适当的安全防护措施。

参考文献

[1]Ber., , vol. 69, p. A 181 - A 194

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