生化试剂——BOC-L-脯氨酸

2024/4/18 9:34:25 作者:谷雨

BOC-L-脯氨酸为白色结晶粉末,可用于生化试剂,多肽合成。

BOC-L-脯氨酸

基本信息

CAS号:15761-39-4

分子式:C10H17NO4

分子量:215.25

EINECS号:239-848-3

熔点:134~138℃

特定比重:1.201

比旋光度:-60 ° (C=2, AcOH)

制备方法

一种制备Boc-L-脯氨酸的方法,其特征在于步骤如下:

(1)将L-脯氨酸调至碱性;

(2)分批多次加入(Boc)2O反应;

(3)萃取去除杂质;

(4)调至酸性,二次萃取;

(5)合并有机层,洗至中性,干燥;

(6)结晶过滤,即得Boc-L-脯氨酸。

进一步地,所述(1)中将L-脯氨酸调至碱性,具体步骤为加入氢氧化钠或碳酸钠至L-脯氨酸在水中溶解,PH≥12。

进一步地,所述(3)中萃取去除杂质,具体步骤为加入石油醚多次萃取杂质,去除包含杂质的有机层。

进一步地,所述(4)中调至酸性二次萃取,具体步骤为加入盐酸溶液,调至酸性PH=1~3后,加入乙酸乙酯多次进行萃取。

进一步地,所述(5)中合并有机层,洗至中性,干燥,采用盐水洗至中性为佳,干燥时间控制在10~12h。

进一步地,所述(6)中结晶过滤,具体步骤为加入石油醚结晶并过滤,即得Boc-L-脯氨酸。

本发明的有益效果如下:

本发明适合用于简单条件低成本生产Boc-L-脯氨酸。本发明采用无毒无危险的(Boc)2O作为保护试剂,通过改变碱性条件,通过控制物料量及加料方式一步合成目标物。

以本发明提供的方法生产Boc-L-脯氨酸,收率达到90%以上,较以往方法有较大提高。本发明生产产品易处理且杂质含量极低,Boc-L-脯氨酸纯度可达99%以上。本发明由于反应条件简单,使用原料安全环保,对生产环境和人员十分友好。

本发明成本低廉,方法简便,操作安全,污染小,产率高,容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-脯氨酸提供了一种新的方法。

危险信息

危险代码:Xn

危险等级:R20/21/22-36/37/38

安全等级:S24/25-36-26

参考文献

CN104326960A

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