硫脲(1.287kg，16.93mo1)、苄基氯(1.858L，2.044kg，16.14mo1)、13.5L乙醇和4.5L水，一起回流2h。在20min中，冷却至74℃。依次加入3-乙酰基-2，5-二氯噻吩(3.0kg，15.38mo1)和10L4mol/L氢氧化钠水溶液。回流3h至反应完全，冷至室温过夜。然后加入10L水，搅拌30min，再加入3L 5.25%次氯酸钠溶液，再搅拌30min。过滤收集固体，用4×2.5L水和3×2L异丙醇洗，室温空气中干燥至恒重，得4.224kg化合物(Ⅰ)，收率97%，熔点86～88℃。
化合物(Ⅰ)(1kg，3.53mo1)溶于20L乙酸乙酯，在2～10℃和搅拌下，通入氯气至无化合物(Ⅰ)检出。用大空气流量吹1h，然后通入氨气，保持温度5～15℃，反应至中间产物亚磺酰氯完全转化。再用空气吹1h，加入5L水， |