正-己基三甲氧基硅烷

正-己基三甲氧基硅烷颜色透明至稻黄色液体，带有温和气味。正-己基三甲氧基硅烷是一种典型的硅烷偶联剂，分子中有一个含己烷使其表现出优异的理化性能，具有广泛的应用，如: 应用于尼龙、PBT 等工程塑料的加纤、填充等改性，可提高改性塑料的机械强度; 对硅微粉进行表面处理用于补强环氧树脂模塑料、环氧树脂砂浆、环氧树脂模具等; 替代巯基硅烷在建筑、玻璃用聚硫密封胶中使用，增粘效果好，避免了使用巯基硅烷时令人不适的臭味; 加入聚氨酯和胶乳类胶粘剂中，显著提高粘接力，不黄变、不影响产品储存期，使用效果优于氨基硅烷偶联剂。以三甲氧基硅烷 (TMSH) 和己烯为原料，通过硅氢加成反应合成正-己基三甲氧基硅烷，在氯铂酸配合物中加入两种助催化剂 (氮化合物和磷化合物) 来调整加成反应的选择性和反应速度。正-己基三甲氧基硅烷制备反应式如下图：

图1 正-己基三甲氧基硅烷制备反应式

方法一、

先用分子筛将各原料进行脱水干燥处理24 小时，称取69.2g（0.20 mol）己烯，0.692 g 催化剂（催化剂铂含量为 5000 ppm，Pt 与烯烃的质量比为 1:20000），29.8 g（0.22 mol）三甲氧基硅烷，催化剂与反应物要完全混合均匀，且保持干燥，与水隔离。高压釜内进行干燥处理，抽空。利用负压，将反应料吸入反应釜后密闭。加热升温至 120℃，保持 2 小时。反应过程中会放热，控制温差不超过 20℃。2 小时后将温度提高到 140℃，保持 2 小时，反应结束降至室温后出料，精馏提纯，对产物正己基三甲氧基硅烷进行气相分析。

方法二、

主要试剂及仪器

三甲氧基硅烷；己烯；氯铂酸；

集热式恒温加热磁力搅拌器: DF － 101S，气相色谱仪:GC－14D（上海精密科学仪器有限公司），气-质联用仪: HP －6890GC/5973MS（HP 公司）。