黄芪异黄烷苷,7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷

(6aR，11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷是蒙古黄芪的提 取物之一，作为实验用对照品等，只能用于科研检测，不能用于其他。本文主 要介绍(6aR，11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷基本信息，来 源，结构鉴定，提取分离，用途等。分子量：462.45
纯度： HPLC≥98%
分子结构式： 蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hisao为豆科黄芪属植物。蒙古黄芪是膜荚黄芪的变种，在我国主要 分布于内蒙古、山西及东北各省。目前报道的蒙古黄芪的主要化学成分有黄酮 类、皂苷类和多糖类等。
　　
　　图1 蒙古黄芪作为实验用对照品等，只能用于科研检测，不能用于其他
图2 (6aR，11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷对照品蒙古黄芪饮片5.0 kg，10倍量70%乙醇浸泡12 h，加热回流提取 3 次，每 次 2 h，减压回收溶剂得浸膏。将浸膏溶解于适量水中，依次用石油醚、醋酸 乙酯和正丁醇萃取。醋酸乙酯萃取物（40.3 g）采用硅胶柱色谱分离，以二氯 甲烷-甲醇（100∶0→1∶1）梯度洗脱分为 8 个组分，(6a R, 11a R)-9, 10- 二甲氧基紫檀烷-3-O- β-D- 葡萄糖苷经硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS 中低压制备柱色谱及制备液相色谱得到化合物（30.0 mg）(6aR，11aR）- 9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷。(6aR，11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷：白色粉末。 HR-MS 给出 m/z 463.161 9 [M＋H]+。1H-NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ: 7.42 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-1), 7.00 (1H, d, J = 8.1 Hz, H-7), 6.72 (1H, dd, J = 8.4, 2.4 Hz, H-2), 5.62 (1H, d, J = 6.9 Hz, H-11a), 6.56 (1H, d, J = 2.4 Hz, H-4), 6.54 (1H, d, J = 8.1 Hz, H-8), 5.30 (1H, d, J = 4.8 Hz, -OH), 5.08 (1H, d, J = 4.5 Hz, -OH), 5.01 (1H, d, J = 5.1 Hz, -OH), 4.85 (1H, d, J = 7.5 Hz, H-1′), 4.55 (1H, t, J = 6.0 Hz, -OH), 4.27 (1H, m, H-6), 3.74 (3H, s, -OCH3), 3.70 (3H, s, -OCH3), 3.68 (2H, m, H-6, 6a), 3.10～4.11 (6H, m, sugar-H)；13C-NMR (75 MHz, DMSO-d6) δ: 158.5 (C-3), 156.2 (C-4a), 152.7 (C- 9), 151.0 (C-11), 133.4 (C-10), 132.0 (C-1), 121.6 (C-6b), 118.8 (C-7), 114.1 (C-11b), 110.5 (C-2), 105.1 (C-8), 104.0 (C-4), 100.3 (C-1′), 78.2 (C-11a), 77.1 (C-5′), 76.5 (C-3′), 73.2 (C-2′), 69.7 (C-4′), 65.8 (C-6), 60.7 (C-6′), 59.9 (10- OCH3), 56.1 (9-OCH3), 39.8 (C-6a)。以上数据与文献报道基本一致[3]，故 鉴定化合物 8为 (6a R, 11a R)-9, 10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖 苷。[1] (6aR，11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷.丁香通.[引用 日期2017.08.20]
[2]罗舟,苏明智,颜鸣,史国兵,赵庆春. 蒙古黄芪的化学成分研究[J]. 中草药 ,2012,43(03):458-462.
[3] 温宇寒, 程亮, 郑丹,等.蒙古黄芪化学成分研究[J].实用药物与临床, 2010, 13(2): 115-119.用于含量测定/鉴定/药理实验等