1003-99-2
1003-99-2 结构式
基本信息
2-BROMO-5-FLUOROBENZENAMINE
2-Bromo-5-fluoro-phenylamine
2-Bromo-5-fluoroaniline 98%
2-Bromo-5-fluoroaniline98%
物理化学性质
安全数据
制备方法
446-09-3
1003-99-2
以2-溴-5-氟硝基苯为原料合成2-溴-5-氟苯胺的一般步骤：在室温条件下，将1-溴-4-氟-2-硝基苯（5.0g，22.7mmol）溶解于HOAc/EtOH（20mL/20mL）混合溶剂中，随后一次性加入铁粉。反应体系经N2鼓泡5分钟后，加热回流2小时。反应完成后，通过旋转蒸发仪部分去除溶剂，残余物用10N NaOH水溶液（200mL）和Et2O（200mL）进行分配萃取。分离有机相后，依次用H2O（50mL）和盐水（50mL）洗涤，经MgSO4干燥后，旋转蒸发浓缩，得到浅棕褐色油状的目标产物2-溴-5-氟苯胺（定量收率）。产物纯度满足后续反应要求，无需进一步纯化。产物表征数据如下：1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm 4.15（s，1H），6.34（td，J = 8.44,2.77Hz，1H），6.46（dd，J = 10.20,2.90Hz，1H），7.31（dd，J = 8.81,5.79Hz，1H）；质谱：189.94（MH+），计算值（C6H5BrFN）188.96。
参考文献：
[1] Patent: US2007/259850, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 95-96
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 51, p. 12257 - 12261
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 23, p. 5259 - 5272
[4] Patent: US2006/94707, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 2, p. 209 - 214