101184-73-0
101184-73-0 结构式
基本信息
Α,Α-二甲基对溴苯基乙腈
2-(4-溴苯基)-2-甲基丙腈
2-(4-BROMOPHENYL)-2-METHYLPROPIONITRILE
4-Bromo-alpha,alpha-dimethylbenzeneacetonitrile
P-Bromo a,a-Dimethyl Phenyl Acetonitrile
2-(4-Bromophenyl)-2-methylpropanenitrile 98%
ALPHA,ALPHA-DIMETHYL-4-BROMOPHENYLACETONITRILE
α,α-Dimethyl 4-bromophenylacetonitrile
制备方法
16532-79-9
74-88-4
101184-73-0
在室温条件下，将4-溴苯基乙腈（10.0 g，51.0 mmol）溶解于四氢呋喃（200 mL）中，制备成溶液。随后，将该溶液缓慢滴加至氢化钠（60%矿物油分散体，6.0 g，153 mmol）的四氢呋喃（400 mL）悬浮液中，滴加过程持续30分钟。滴加完毕后，在30分钟内缓慢加入碘甲烷（7.6 mL，122 mmol），期间偶尔使用水浴冷却以维持反应温度低于40℃。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入水（500 mL）中，并用乙酸乙酯（2×300 mL）进行萃取。合并有机层，依次用盐水（2×300 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，以含2%乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂，得到2-(4-溴苯基)-2-甲基丙腈（11 g，收率96%），为黄色油状物。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ ppm：1.7（s，6H），7.35（dd，2H），7.53（dd，2H）。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 7953 - 7967
[2] Patent: US2009/12123, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[3] Patent: US2010/197591, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[4] Patent: EP1870099, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[5] Patent: US2012/108574, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 111