103438-88-6
中文名称
2-氟-3-甲氧基苯甲醛
英文名称
2-FLUORO-3-METHOXYBENZALDEHYDE
CAS
103438-88-6
分子式
C8H7FO2
MDL 编号
MFCD03411962
分子量
154.14
MOL 文件
103438-88-6.mol
更新日期
2025/05/08 20:51:12
103438-88-6 结构式
基本信息
中文别名
2-氟-3-甲氧基苯甲醛2-氟-3-甲氧基-4-羟基苯甲醛
2-氟-3-甲氧苯甲醛,97%
英文别名
2-FLUORO-3-METHOXYBENZALDEHYDE2-Fluoro-3-methoxybenzaldehyde 96%
2-Fluoro-3-methoxybenzaldehyde96%
所属类别
化学试剂：芳香醛(含缩醛,半缩醛)物理化学性质
熔点47-51 °C(lit.)
沸点239.9±20.0 °C(Predicted)
密度1.192±0.06 g/cm3(Predicted)
闪点110 °C
储存条件Keep Cold
形态claggy powder
颜色Sandy beige
敏感性空气敏感
安全数据
警示词危险
危险品标志Xn,Xi
危险类别码R22-R37/38-R41-R43
安全说明S26-S36
WGK Germany3
Hazard NoteIrritant/Keep Cold
海关编码29130000
制备方法
方法1
693220-47-2
103438-88-6
一般步骤：在-78℃下，向2-氟-3,N-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（2.30 g，10.8 mmol）的四氢呋喃（THF，20 mL）溶液中缓慢加入1 M二异丁基氢化铝（DIBAL-H）的甲苯溶液（12 mL，12 mmol）。反应混合物在-78℃下搅拌3小时后，再额外加入1 M DIBAL-H的甲苯溶液（4.2 mL，4.2 mmol）。继续在-78℃下搅拌30分钟，随后将反应混合物缓慢升温至室温。反应完成后，用饱和氯化铵（NH4Cl）水溶液小心淬灭反应。分离有机相，水相用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并的有机相依次用1 N盐酸（HCl）和饱和盐水洗涤。有机相用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，以乙酸乙酯（EtOAc）和己烷的混合溶剂（0:100至1:1）梯度洗脱，得到目标化合物2-氟-3-甲氧基苯甲醛（1.41 g，收率85%）。1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 10.38 (1H, s), 7.43-7.40 (1H, m), 7.24-7.15 (2H, m), 3.95 (3H, s)。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/43903, 2004, A1. Location in patent: Page 66 - 67
[2] Patent: WO2004/43904, 2004, A1. Location in patent: Page 62 - 63
[3] Patent: WO2004/43931, 2004, A1. Location in patent: Page 40-41