105202-02-6
105202-02-6 结构式
基本信息
3-Amino-4-iodobenzotrifluoride98%
3-Amino-4-iodobenzotrifluoride 98%
2-Iodo-5-(trifluoromethyl)aniline【3-Amino-4-iodobenzotrifluoride】
3-AMino-4-iodobenzotrifluoride[2-Iodo-5-(trifluoroMethyl)aniline]
2-Iodo-5-(trifluoromethyl)aniline, 6-Iodo-alpha,alpha,alpha-trifluoro-m-toluidine
安全数据
制备方法
400-97-5
105202-02-6
以3-硝基-4-碘三氟甲苯为原料合成2-碘-5-三氟甲基苯胺的一般步骤：在23℃条件下，向3-硝基-4-碘三氟甲苯（850mg，2.68mmol）的HOAc-EtOH混合溶液（10mL，体积比1:5）中加入铁粉（750mg，13.43mmol）。将反应混合物于23℃搅拌3小时，随后用饱和NaHCO3溶液（20mL）淬灭反应，并用EtOAc（50mL）稀释。分离有机层和水层，有机层用去离子水（3×10mL）洗涤。合并的有机层经无水Na2SO4干燥后，减压浓缩。残余物通过快速柱色谱法（硅胶为固定相，洗脱剂为己烷:EtOAc，体积比10:1）纯化，得到2-碘-5-三氟甲基苯胺（754mg，收率98%）为黄色固体。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ=7.76（dd，J=8.2,0.7Hz，1H），6.96（d，J=1.7Hz，1H），6.72（ddd，J=8.2,2.0,0.6Hz，1H），4.32（brs，2H）。质谱（ESI）m/z：288.0 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/29310, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00357-00359
[2] Patent: US5079245, 1992, A
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 32, p. 7354 - 7358
[4] Patent: US5998334, 1999, A
[5] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 17, p. 4484 - 4487