110860-60-1
110860-60-1 结构式
基本信息
甲基 5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸基酯
Methyl 5-aMino-1-Methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate
5-amino-1-methyl-4-pyrazolecarboxylic acid methyl ester
1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 5-amino-1-methyl-, methyl ester
制备方法
13974-74-8
60-34-4
110860-60-1
以化合物(CAS:13974-74-8)和甲基肼为原料合成5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸甲酯的一般步骤:将150 mL异丙醇加入至7.4 mL(141 mmol)甲基肼中,并将所得混合物冷却至15°C(内部温度)。向冷却后的混合物中缓慢加入7.0 g(49.6 mmol)中间体(a),随后将反应混合物加热至50°C并搅拌1小时40分钟。反应完成后,在减压条件下浓缩反应溶液,然后通过硅胶柱色谱法纯化浓缩物,得到10.5 g(白色粉末;产率:50%)中间体(b)。所得中间体(b)的NMR数据如下:1H-NMR(300 MHz, CDCl3):δ 7.60(s, 1H),4.95(brs, 2H),3.80(s, 3H),3.60(s, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2009/110643, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 100
[2] Patent: WO2010/104210, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 36-38
[3] Patent: EP2230278, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 33
[4] Patent: EP2228409, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[5] Patent: US2011/17099, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12