113206-03-4
113206-03-4 结构式
基本信息
3-甲氧基-2-氯苯胺
2-Chloro-3-methoxyaniline
2-chloro-3-methoxyl-aniline
2-Chloro-3-methoxybenzenamine
(2-Chloro-3-methoxyphenyl)amine
Benzenamine, 2-chloro-3-methoxy-
3-AMino-2-chloroanisole[2-Chloro-3-Methoxyaniline]
1,3-ADAMANTANEDIMETHANOL,ALPHA,ALPHA,ALPHA'',ALPHA'
1,3-ADAMANTANEDIMETHANOL,ALPHA,ALPHA,ALPHA'',ALPHA''-TETRAMETHYL-(6CI)
物理化学性质
制备方法
3970-39-6
113206-03-4
以2-氯-3-硝基苯甲醚为原料合成2-氯-3-甲氧基苯胺的一般步骤：将2-氯-3-硝基苯甲醚（1.38 g, 7.36 mmol）溶解于冰醋酸（19 mL）与乙腈（19 mL）的混合溶剂中。向该溶液中加入铁粉（1.64 g, 29.4 mmol）。将反应混合物在回流条件下搅拌3.5小时。反应完成后，将混合物用水（70 mL）稀释，并用固体碳酸钠（Na2CO3）中和。随后，用二氯甲烷（3×150 mL）萃取产物。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物2-氯-3-甲氧基苯胺（1.2 g，收率100%），呈黄色油状。该产物无需进一步纯化，直接用于下一步反应。质谱（MS）分析显示分子离子峰为157.9（MH）+；高效液相色谱（HPLC，TFA作为添加剂）在220 nm波长下的纯度为86%。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/103996, 2004, A1. Location in patent: Page 42-43
[2] Patent: WO2006/7700, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: US2006/19905, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[4] Patent: WO2006/85, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78
[5] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 42, p. 9996 - 10000