117322-30-2

82911-69-1

52-52-8

117322-30-2

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯（Fmoc-OSu）和1-氨基环戊烷羧酸为原料合成Fmoc-环亮氨酸的一般步骤：将Fmoc-OSu（3.13 g，9.3 mmol）加入到含有1-氨基环戊烷羧酸（1.0 g，7.8 mmol）和碳酸氢钠（NaHCO3，1.63 g，19.4 mmol）的乙腈/水（100 mL，1:1 v/v）混合溶液中。反应混合物在室温下搅拌反应过夜。反应完成后，通过减压蒸馏去除大部分溶剂。随后，用2N盐酸（HCl）将反应混合物的pH值调节至2，并用二氯甲烷（DCM）进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，然后浓缩。最后，通过硅胶快速柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯=20:1）纯化残余物，得到目标产物1-（（（9H-芴-9-基）甲氧基）羰基氨基）环戊烷羧酸（实施例A的化合物4，0.75 g，收率28%）为白色固体。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 37, p. 8898 - 8909

[2] Patent: WO2012/119941, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 110

[3] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 23, p. 6852 - 6853

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 18, p. 5694 - 5706