1190360-23-6

基本信息
3-溴-9,9-二甲基-9H-芴
3-溴-9,9-二甲基-9H-芴
FL-Brb
1190360-23-6
3-Bromo-9,9-dimethylfluorene
3-bromo-9,9-dimethyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 3-bromo-9,9-dimethyl-
3-Bromo-9,9-dimethyl-9H-fluorene CAS: 1190360-23-6
物理化学性质
制备方法

2038-91-7

74-88-4

1190360-23-6
以3-溴-9H-芴和碘甲烷为原料合成3-溴-9,9-二甲基-9H-芴的一般步骤如下:将37g(152mmol)3-溴-9H-芴溶解于600ml无水DMSO中,置于干燥的烧瓶内,加热至干燥状态。在室温条件下,向反应体系中加入43.9g(457mmol)叔丁醇钠(NaOtBu)。此时,反应混合物呈现蓝色悬浮液状态,调节反应温度使内部温度达到80℃。在此温度下,缓慢滴加64.8g(457mmol)碘甲烷至反应体系中,控制滴加速度以确保内部温度不超过90℃(滴加时间约为30分钟)。滴加完毕后,将反应混合物在80-90℃的内部温度下继续搅拌30分钟。随后,将反应液倒入1500ml冰水中,搅拌约20分钟。通过抽滤收集沉淀的固体产物,依次用约200ml水和甲醇洗涤。最终得到39g(144mmol)目标产物3-溴-9,9-二甲基-9H-芴,产率为理论值的96%;经1H-NMR分析,产物纯度为95%。
参考文献:
[1] Patent: KR2017/59015, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0229-0231
[2] Patent: JP2015/530364, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0160; 0161
[3] Patent: CN106748967, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0052; 0063
[4] Patent: CN107090003, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0075; 0078