1345847-71-3
1345847-71-3 结构式
基本信息
methyl 1-((4-fluorophenyl)carbamoyl)cyclopropane-1-carboxylate
Cyclopropanecarboxylic acid, 1-[[(4-fluorophenyl)amino]carbonyl]-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
113020-21-6
371-40-4
1345847-71-3
实施例B1：将环丙烷-1,1-二羧酸单甲酯（2 g，13.88 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，28 mL）中，依次加入4-氟苯胺（1.999 mL，20.82 mmol）、N,N-二异丙基乙胺（12.12 mL，69.4 mmol）和O-（苯并三唑-1-基）-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸盐（TBTU，8.91 g，27.8 mmol）。将反应混合物于室温下搅拌15小时，反应完成后，用乙酸乙酯（200 mL）稀释反应液，依次用10%氯化锂水溶液（3×100 mL）和饱和氯化钠水溶液（100 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩，得到棕色固体粗产物。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：0至20%乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）纯化，得到1-((4-氟苯基)氨基甲酰基)环丙烷羧酸甲酯（3.28 g，收率99%）为浅黄色固体。核磁共振氢谱（400 MHz，DMSO-d6）δ：10.32（s，1H），7.60（m，2H），7.12（m，2H），3.66（s，3H），1.38（m，4H）；质谱（ESI）m/z：238.1（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/137342, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[2] Patent: WO2012/34055, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: US2018/244667, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0067