15679-03-5

基本信息
6-氯菲啶
6-chlorophenidine
6-chlorophenanthridine
Phenanthridine,6-chloro-
6-Chlorophenanthridine 95+%
物理化学性质
制备方法

1015-89-0

15679-03-5
以6(5H)-菲啶酮为原料合成6-氯菲啶的一般步骤:将磷酰氯(15 mL)和二甲基苯胺(0.63 mL)依次加入含有菲啶(2.0 g)的反应瓶中,随后加热回流3小时。反应完成后,将反应液缓慢倒入水中,析出固体产物。用氯仿对固体进行萃取,合并有机相后用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂,将滤液在减压条件下浓缩至干。所得粗产物通过柱色谱法纯化(洗脱剂:氯仿),得到目标化合物6-氯菲啶(2.1 g,收率:96%)。1H NMR(300 MHz,CDCl3,TMS,室温):δ 8.63-8.60(1H,d),8.55-8.52(1H,d),8.50-8.48(1H,d),8.11-8.09(1H,d),7.94-7.92(1H,t),7.79-7.66(3H,m)。
参考文献:
[1] Patent: US2011/201802, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[2] Patent: US9281483, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 83
[3] Patent: KR2016/30582, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163; 0164; 0165; 0166
[4] Dalton Transactions, 2014, vol. 43, # 44, p. 16872 - 16879
[5] Patent: CN105949246, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0044-0046; 0049