15953-45-4
15953-45-4 结构式
基本信息
3-氯-5-甲基吡唑
5-氯-3-甲基-1H-吡唑
3-Chloro-5-methylpyrazole
5-CHLORO-3-METHYL-1H-PYRAZOLE
1H-Pyrazole, 3-chloro-5-methyl-
5-chloro-3-methyl-1H-pyrazole(SALTDATA: FREE)
物理化学性质
制备方法
54454-10-3
15953-45-4
以5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑为原料合成5-氯-3-甲基吡唑的一般步骤：（a）将5-氯-1,3-二甲基吡唑（2.6 mmol）和吡啶盐酸盐（13.1 mmol）置于密封的5 mL工艺瓶中，混合物在200°C下微波辐射加热2小时。反应完成后，冷却至室温，加入乙酸乙酯（15 mL），混合物依次用2 M盐酸水溶液（10 mL）和饱和氯化钠水溶液洗涤，经无水硫酸镁干燥后浓缩，得到标题化合物5-氯-3-甲基吡唑，为白色固体（产率：210 mg，67%）。质谱（MS）显示分子离子峰（M+H）m/z = 117。1H-NMR（DMSO-d6, 400 MHz）数据：δ 12.66（宽单峰，1H），6.03（多重峰，1H），2.19（单峰，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[2] Patent: WO2007/51981, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48
[3] Patent: WO2006/32851, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 15, p. 3024 - 3029
[5] Patent: WO2008/129280, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46