1631-25-0
1631-25-0 结构式
基本信息
1-CYCLOHEXYL-PYRROLE-2,5-DIONE
AKOS MSC-0038
ASISCHEM D13289
N-CYCLOHEXYLMALEIC IMIDE
N-CYCLOHEXYLMALEIMIDE
TIMTEC-BB SBB005910
N-Cyclohexylmaleinimide
1-Cyclohexyl-3-pyrroline-2,5-dione
物理化学性质
安全数据
制备方法
108-31-6
108-91-8
1631-25-0
1. 在配备有温度计、水分离器、冷却器和搅拌器的100L反应器中，加入40kg二甲苯作为溶剂。随后，依次加入2kg硅胶作为载体、2kg（17.3mol）邻-磷酸、30g（0.19mol）乙酸锌和30g（0.14mol）2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。加入200g（1.96mol）三乙胺以中和反应体系，随后在5分钟内缓慢加入4kg（43.0mol）环己胺，形成胺盐。 2. 在5分钟内向反应器中加入4.4kg马来酸酐。将反应温度维持在140℃，通过共沸蒸馏将生成的水与二甲苯一起经水分离器除去。保持此温度反应3小时。 3. 反应3小时后，额外加入200g马来酸酐，继续反应3小时。反应完成后，将反应混合物冷却至30℃，通过层分离移除催化剂层。 4. 将二甲苯溶液层转移至中和罐中，加入500g 5%碳酸钠水溶液，搅拌20分钟后静置20分钟，使溶液分层。分离并弃去水层。 5. 向有机层中加入500g水，搅拌20分钟后静置20分钟，再次分离并弃去水层。 6. 将纯化后的有机层转移至浓缩罐中，在减压条件下逐步升温至50℃、100℃，最后在20℃下蒸馏除去二甲苯。溶剂完全蒸发后，得到7.1kg浅白色固体产物。 7. 通过液相色谱分析，产物N-环己基马来酰亚胺的纯度为98%，基于环己胺的产率为97%。
参考文献：
[1] Patent: EP2311804, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 7-8
[2] Patent: US2011/124882, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[3] Patent: JP6273389, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0044-0054
[4] Patent: JP6336192, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0054; 0055; 0057; 0059; 0060; 0061-0066
[5] Molecules, 2018, vol. 23, # 11,