163213-19-2
中文名称
6-肼基烟酸叔丁酯
英文名称
3-Pyridinecarboxylicacid,6-hydrazino-,1,1-dimethylethylester(9CI)
CAS
163213-19-2
分子式
C10H15N3O2
分子量
209.24
MOL 文件
163213-19-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
163213-19-2 结构式
基本信息
中文别名
6-肼基烟酸叔丁酯 英文别名
tert-butyl 6-hydrazinylnicotinate2-Methyl-2-propanyl 6-hydrazinonicotinate
6-Hydrazino-nicotinic acid tert-butyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 6-hydrazinyl-, 1,1-dimethylethyl ester
3-Pyridinecarboxylicacid,6-hydrazino-,1,1-dimethylethylester(9CI)
所属类别
化学试剂：丁酯类化合物物理化学性质
沸点317.0±52.0 °C(Predicted)
密度1.17±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系数(pKa)9.03±0.70(Predicted)
外观Light brown to brown Solid
制备方法
方法1
115309-57-4
163213-19-2
以6-氯烟酸叔丁酯为原料合成6-肼基烟酸叔丁酯的一般步骤如下：首先，将18.0g（84.2mmol）的6-氯吡啶-3-羧酸叔丁酯溶解于85mL乙醇中。随后，向溶液中加入42.2g（842.0mmol）水合肼，并将反应混合物在100℃下搅拌反应2小时。反应完成后，将混合物浓缩以去除溶剂。将浓缩后的残余物溶解于乙酸乙酯和水的混合溶剂中，进行相分离。有机相依次用水和饱和氯化钠溶液各洗涤一次，然后用硫酸镁干燥。干燥后的有机相再次浓缩，得到粗产物。将粗产物用石油醚研磨，过滤收集形成的固体，并在高真空下干燥，最终得到16.4g（产率为78%）的6-肼基烟酸叔丁酯。产物经LC-MS（方法1）分析显示：Rt = 2.30min; MS（ESIpos）：m/z = 210 [M + H]+; 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）数据如下：δ= 8.49（d，1H），8.30（s，1H），7.82（dd，1H），6.70（d，1H），4.35（s，2H），1.50（s，9H）。
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2012, vol. 49, # 2, p. 442 - 445
[2] Patent: US2010/93803, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22