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1707-03-5

1707-03-5 结构式

1707-03-5 结构式
基本信息更多
【英文】

Diphenylphosphinic acid
【中文】

二苯基磷酸
【英文名称】

URORA KA-1519
DIPHENYLPHOSPINIC ACID
diphenyl-phosphinicaci
Diphenylphosphine acid
DIPHENYLPHOSPHINICACID
DIPHENYLPHOSPHINIC ACID
DIPHENYLPHOSPHONIC ACID
Phosphinic acid, diphenyl-
Bis(phenyl)phosphinic acid
Diphenylphosphinic acid,99%
Hydroxydiphenylphosphine oxide
【CAS】

1707-03-5
【中文名称】

二苯基磷酸
二苯膦酸
【EINECS 编号】

216-948-5
【分子式】

C12H11O2P
【MDL 编号】

MFCD00002132
【分子量】

218.19
【MOL 文件】

1707-03-5.mol
常见问题列表回目录
【概述】

二苯基磷酸是重要的医药、农药中间体。目前有报道的制备方法是苯和三氯化磷用苯作溶剂,三氯化铝作傅酸剂做成苯基二氯化磷,苯基二氯化磷用三氯化铝作催化剂进行歧化反应做成二苯基氯化磷,二苯基氯化磷在深冷下通氧气氧化成二苯基磷酰氯,再经水解成二苯基磷酸。然而,现有的二苯基磷酸合成工艺污染大,对设备性能要求高,总收率只有30%,成本较高。
【制备】

一种二苯基磷酸的制备方法具体包括如下步骤:

1)向1000ml四口瓶内投入208g甲苯,184g(1.2mol)三氯氧磷,用冰水降温至15℃,在15~25℃之间滴加208g甲苯与219g(3mol)二乙胺混合液,滴加毕在15~25℃保温反应3小时;该步反应原理如下:

2)将步骤1)反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐,可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用,然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯,继续减压蒸馏得到132~136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol),反应收率90%。

3)用2g四氢呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引发料备用。

4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氢呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。

5)在1000ml干燥的反应瓶中加入27g(1.125mol)镁条,搅拌加热,加热至50℃停止加热,通过余热使加热温度达到60~70℃,加入步骤3)制得的引发料进行格氏反应,观察反应瓶内是否有反应被引发的现象,反应瓶内产生大量白色烟雾,并且温度迅速上升,则说明反应已被引发。

6)步骤5)反应瓶中温度停止上升时滴加步骤4)制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超过120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保温反应2小时,反应完后降温至55℃。

7)将步骤2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺与65g甲苯混合制成混合液,当步骤6)中反应后温度降至55℃时滴加该混合液,控制混合液滴加温度为55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保温反应3小时,收取反应产物;

8)在2000ml四口瓶中加入100g盐酸和230g(12.8mol)水,搅拌控制四口瓶内温度30~40℃,向四口瓶中滴加步骤7)收取的反应产物,滴加完毕后升温至70~80℃回流反应4小时;该反应原理如下:

冷却过滤,收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸178g(0.92mol),步骤5)~步骤8)的格氏反应和水解反应的收率为85%。该产品二苯基磷酸以三氯氧磷计的反应总收率为76.6%。

物理化学性质回目录
【外观性状】

白色结晶性粉末,熔点193-196℃
【熔点 】

193-195 °C(lit.)
【BRN 】

2804567
理化性质回目录
【沸点 】

194 °C
【密度 】

1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
【储存条件 】

Sealed in dry,Room Temperature
【溶解度 】

0.1 M NaOH: soluble0.5g/10 mL, clear, colorless
【酸度系数(pKa)】

2.30±0.10(Predicted)
【形态】

Fine Crystalline Solid
【颜色】

White
【水溶解性 】

Soluble in water.
【CAS 数据库】

1707-03-5(CAS DataBase Reference)
【NIST化学物质信息】

Diphenyl phosphinic acid(1707-03-5)
安全数据回目录
【危险类别码 】

R36/37/38
【安全说明 】

S22-S24/25
【WGK Germany 】

3
【RTECS 】

SZ5315000
【RTECS号】

SZ5315000
【海关编码】

29310095
【海关编码 】

29310095
化学品安全说明书(MSDS)回目录
【MSDS 信息】

Diphenylphosphinic acid(1707-03-5).msds
图谱信息回目录
【图谱信息】

二苯基磷酸(1707-03-5)质谱(MS)
二苯基磷酸(1707-03-5)核磁图(1HNMR)
二苯基磷酸(1707-03-5)核磁图(13CNMR)
二苯基磷酸(1707-03-5)红外图谱(IR1)
二苯基磷酸(1707-03-5)红外图谱(IR2)
二苯基磷酸(1707-03-5)Raman光谱
知名试剂公司产品信息回目录
【Acros Organics】

二苯基磷酸
Diphenylphosphinic acid, 99%(1707-03-5)
【Alfa Aesar】

二苯基磷酸,99%
Diphenylphosphinic acid, 99%(1707-03-5)
【Sigma Aldrich】

1707-03-5(sigmaaldrich)
【TCI Shanghai】

二苯基磷酸
Diphenylphosphinic Acid,>98.0%(LC)(T)(1707-03-5)
二苯基磷酸价格(试剂级)更多
【二苯基磷酸价格(试剂级)】

更新日期产品编号产品名称包装价格
2021/09/07D3627二苯基磷酸
Diphenylphosphinic Acid
5G170元
2021/09/07D3627二苯基磷酸
Diphenylphosphinic Acid
25G690元
2021/05/26C14871二苯基磷酸
Diphenylphosphinic acid, 99%
5g451元
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