182500-28-3
182500-28-3 结构式
基本信息
2-硝基-5-甲基-4-溴苯酚
4-bromo-5-methyl-2-nitrophenol
Phenol, 4-bromo-5-methyl-2-nitro-
物理化学性质
制备方法
700-38-9
182500-28-3
以6-硝基间甲酚为原料合成4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚的一般步骤如下:在0℃下,向搅拌的5-甲基-2-硝基苯酚(6.0g,39.2mmol)的乙酸(60mL)溶液中缓慢滴加溴(4.04mL,78mmol)的乙酸(10mL)溶液,滴加时间控制在30分钟内。滴加完毕后,将反应混合物在室温下继续搅拌2小时。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到的残余物用乙酸乙酯(300mL)溶解。随后,有机相依次用饱和硫代硫酸钠溶液(2×50mL)、水(50mL)和饱和盐水(50mL)洗涤。洗涤后的有机层用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂。滤液经旋转蒸发浓缩,得到黄色固体状标题化合物4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚9.0g,收率99%。产物结构经1HNMR(400MHz,CDCl3)δ10.46(s,1H),8.29(s,1H),7.08(s,1H),2.46(s,3H)和GC-MS(m/z)232,234 [M+. Br79,81]确认。
参考文献:
[1] Patent: US2016/145268, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0238
[2] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509
[3] Journal of the Chemical Society, 1914, vol. 105, p. 1891
[4] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509
[5] Journal of the American Chemical Society, 1922, vol. 44, p. 1794 Anm.7


