18880-04-1
18880-04-1 结构式
基本信息
3,4-二氯溴苄
3,4-二氯苄基溴
4-(BROMOMETHYL)-1,2-DICHLOROBENZENE
alpha-Bromo-3,4-dichlorotoluene
TIMTEC-BB SBB005763
à-bromo-3,4-dichlorotoluene
3,4-Dichlorobenzyl bromide 97%
3,4-Dichlorobenzylbromide97%
α-Bromo-3,4-dichlorotoluene, 1-Bromomethyl-3,4-dichlorobenzene, 4-(Bromomethyl)-1,2-dichlorobenzene
1-(Bromomethyl)-3,4-dichlorobenzene
1,2-Dichloro-4-(bromomethyl)benzene
物理化学性质
安全数据
制备方法
95-75-0
18880-04-1
以3,4-二氯甲苯为原料合成3,4-二氯苄溴的一般步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和尾气吸收装置的反应烧瓶中，加入3,4-二氯甲苯（6.4 g，40 mmol）、溴酸钠（2.5 g，16.7 mmol）、溴化钠（3.5 g，33.6 mmol）及1,2-二氯乙烷（30 mL）。加热至回流后，迅速加入引发剂溶液总体积的1/3（0.05 g AIBN和0.05 g BPO溶于10 mL 1,2-二氯乙烷中）。随后，缓慢滴加硫酸（2.5 g浓硫酸用2.5 mL水稀释，相当于25.2 mmol）。滴加完毕后，将剩余的引发剂溶液用于气相色谱分析。反应完成后，将反应混合物冷却至室温。加入饱和亚硫酸氢钠溶液（10 mL），搅拌至红色褪去，静置分层。分离有机相，水相用1,2-二氯乙烷（10 mL×2）萃取两次。合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，干燥后浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化（洗脱剂为石油醚），得到7.7 g 3,4-二氯苄基溴，产率为81%。产物为无色液体。
参考文献：
[1] Patent: CN107098791, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0046-0048
[2] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966
[3] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, # 4, p. 382 - 384
[4] Il Farmaco; edizione scientifica, 1970, vol. 25, # 6, p. 409 - 421
[5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1990, vol. 53, # 1-4, p. 43 - 67
知名试剂公司产品信息
3,4-Dichlorobenzyl bromide, 97%(18880-04-1)