188813-02-7
188813-02-7 结构式
基本信息
3-溴-5-氟苯甲醛,95%
PERFEMIKER]3-溴-5-氟苯甲醛,95%
3-溴-5-氟苯甲醛(CAS号:188813-02-7)
3-溴-5-氟苯甲醛3-BROMO-5-FLUOROBENZALDEHYDE
3-Bromo-5-fluorobenzaldehyde 98%
3-FLUORO-5-BROMOBENZALDEHYDE
3-Bromo-5-fluorobenzaldehyde98%
物理化学性质
安全数据
制备方法
1435-51-4
68-12-2
188813-02-7
在冰浴条件下，将2M异丙基氯化镁溶液（10mL，20mmol）溶于5mL四氢呋喃中。向此溶液中加入1,3-二溴-5-氟苯（4.0g，15.70mmol）的四氢呋喃溶液，搅拌反应混合物2小时。随后将反应体系升温至20°C，继续反应30分钟。反应完成后，将体系冷却至0℃，缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（2.5mL，31.50mmol），并在该温度下搅拌反应1.5小时。之后，将反应混合物在室温下搅拌12小时。反应结束后，通过加入饱和氯化铵溶液（20mL）淬灭反应。用乙酸乙酯（50mL×3）萃取反应混合物，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩滤液。通过硅胶柱色谱法，使用洗脱液B进行纯化，得到目标产物3-溴-5-氟苯甲醛（2.57g，黄色液体），产率为81.0%。
参考文献：
[1] Patent: US6355648, 2002, B1. Location in patent: Page column 33-34
[2] Patent: CN103030646, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0738; 0740-0743
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 4, p. 818 - 826
[4] Patent: US2007/88053, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[5] Patent: CN105722823, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0502; 0503