226070-05-9
226070-05-9 结构式
基本信息
9, 9-二己基-2-溴芴
2-溴-9,9-二己基-9H-芴
2-Bromo-9,9-di-n-hexylfluoren
2-Bromo-9,9-dihexylfluorene>
2-Bromo-9,9-dihexyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2-broMo-9,9-dihexyl-
2-Bromo-9,9-dihexyl fluorene ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
111-25-1
1133-80-8
226070-05-9
实施例1: 2-溴-9,9-二己基芴的合成 1. 在250 mL圆底烧瓶中依次加入2-溴芴(9.8 g, 1.0 equiv)、1-溴己烷(39.6 g, excess)、四丁基溴化铵(2.58 g, phase transfer catalyst)和50% NaOH水溶液(75 mL)。 2. 将反应混合物在80℃下搅拌反应过夜(约12小时)。 3. 反应完成后，冷却至室温，分离有机层。 4. 水相用乙醚(3×50 mL)萃取，合并有机相。 5. 有机相用饱和食盐水(100 mL)洗涤，无水硫酸镁干燥。 6. 减压蒸除溶剂，粗产物经短硅胶柱层析纯化，得到白色固体产物15.45 g，收率93.8%。 注意事项: - 1-溴己烷需大大过量以确保反应完全 - 四丁基溴化铵作为相转移催化剂可显著提高反应效率 - 反应温度需严格控制在80℃以避免副反应 - 硅胶柱层析可采用石油醚/乙酸乙酯(20:1)作为洗脱剂
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 33, p. 11763 - 11768
[2] Organometallics, 2013, vol. 32, # 2, p. 460 - 467
[3] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 6, p. 919 - 923
[4] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 8, p. 2714 - 2717
[5] Chemical Communications, 2002, # 7, p. 784 - 785