233770-01-9

物理化学性质
安全数据
制备方法

625-92-3

233770-01-9
以3,5-二溴吡啶为原料合成3-溴-5-碘吡啶的一般步骤:在-10℃下,将3,5-二溴吡啶(0.52g,2.19mmol)溶于无水四氢呋喃(4mL)中,保持内部温度低于-5℃。随后,依次缓慢加入2M异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液(0.25g,2.11mmol)和碘(0.62g,2.11mmol)的无水四氢呋喃溶液,搅拌约5分钟。反应完成后,用乙酸乙酯和饱和亚硫酸氢钠水溶液稀释反应混合物。分离有机层,用硫酸镁干燥,过滤并浓缩,得到3-溴-5-碘吡啶(4.85g,收率98%),该产物可直接用于进一步纯化。产物表征数据如下:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.54-7.51(m,1H),8.26(s,1H),8.42(s,1H);MS(ES):m/z = 284 [M + H]+。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/94822, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 41, p. 12425 - 12433
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 2, p. 327 - 330
[4] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 12; 27
[5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1955, vol. 74, p. 1062,1068