161957-56-8
161957-56-8 结构式
基本信息
BUTTPARK 14\01-30
3-Bromo-2-fluorobenzoic
3-Bromo-2-fluorobenzoic acid 97%+
物理化学性质
制备方法
1072-85-1
124-38-9
161957-56-8
1. 在-30°C下，向二异丙胺（84.3 mL，600 mmol）的四氢呋喃（THF，500 mL）溶液中滴加正丁基锂（n-BuLi，240 mL的2.5 M溶液，600 mmol）。 2. 将所得溶液在-30°C下搅拌30分钟。 3. 在-78°C下，将该混合物滴加到1-溴-2-氟苯（100 g，571.43 mmol）的THF（500 mL）溶液中。 4. 加完后，将所得溶液在-78°C下搅拌2小时。 5. 将反应混合物倒在压碎的固体二氧化碳上。 6. 在真空中除去溶剂后，将所得残余物用水稀释并用乙醚（2×500 mL）洗涤。 7. 将水相用1N盐酸（HCl）酸化至pH 2。 8. 通过过滤收集沉淀物并干燥，得到3-溴-2-氟苯甲酸（90 g，64%收率），为白色固体。 9. 质谱（MS）分析显示m/z 221.0（M + H+）。
参考文献：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1996, vol. 133, # 2, p. 133 - 141
[2] Patent: WO2011/119704, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 12, p. 4158 - 4181
[4] Patent: US2009/203657, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[5] Patent: US2009/203677, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 50