24644-78-8

基本信息
4-甲基茚酮
4-甲基-1-茚酮, 99+%
4-METHYL-INDANONE
4-Methyl-1-indanone, 99+%
物理化学性质
制备方法

22084-89-5

24644-78-8
以3-(2-甲基苯基)丙酸为原料合成4-甲基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的一般步骤:在0℃下,将三氟甲磺酸(3当量)缓慢加入到溶解于无水二氯甲烷(1.0mL)中的3-(2-甲基苯基)丙酸(0.5mmol)溶液中,该溶液置于12mL Q-tube?压力管中(由QLabtech提供)。随后将反应体系升温至室温。在反应管顶部放置聚四氟乙烯隔膜,并使用适当的帽和压力适配器密封。将密封的反应管置于80℃的油浴中加热。通过薄层色谱(TLC)和气相色谱-质谱联用(GC/MS)监测反应进程,直至原料完全消耗。反应完成后,将混合物倒入冰水中,并用二氯甲烷萃取三次。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。最后,通过快速柱色谱法从粗产物中纯化得到目标化合物4-甲基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮。
参考文献:
[1] Molecules, 2014, vol. 19, # 5, p. 5599 - 5610
[2] Patent: WO2013/74892, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[3] Patent: US9125407, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 27; 28
[4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 53, p. 13037 - 13041
[5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1994, vol. 91, # 1-4, p. 69 - 80