2536-35-8
2536-35-8 结构式
基本信息
16-BROMOHEXADECANOIC ACID
16-BROMOHEXADECANOIC ACID, TECHNICAL GRADE, 85%
16-BROMOHEXADECANOIC ACID, 99+%
16-Brom-hexadecaneSre
16-Brom-hexadecanoicacid
16-Bromohexadecanoic acid (work in progress)
物理化学性质
制备方法
506-13-8
2536-35-8
16-溴十六烷酸2的合成：向配备机械搅拌器、回流冷凝管及氮气导入管的2 L三颈圆底烧瓶中加入177 g (0.63 mol) 16-羟基十六烷酸1。随后加入1000 mL (5 mol) 30%溴化氢的乙酸溶液及310 mL浓硫酸。系统连接顺序捕集装置，依次为氢氧化钠颗粒捕集器、25%氢氧化钠水溶液捕集器及饱和碳酸钠溶液捕集器。室温下搅拌反应混合物过夜，随后加热回流6小时。反应完成后，冷却混合物并倒入冰水中，真空过滤析出的固体。经高真空干燥，得到196 g 16-溴十六烷酸2。产率：88%；纯度：>95%；熔点：67-69°C；DSC：69.0°C（急剧）；IR（石蜡糊）：1700 cm?1（强），650 cm?1（强）；1H NMR (200 MHz, CD2Cl2)：δ 3.4 (t, J = 8 Hz, 2H), 2.3 (t, J = 8 Hz, 2H), 1.8 (m, 2H), 1.6 (m, 2H), 1.2 (br.s, 22H)。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 10, p. 2011 - 2014
[2] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 51, p. 9975 - 9984
[3] Patent: US5502226, 1996, A
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 10, p. 1183 - 1190
[5] Helvetica Chimica Acta, 1929, vol. 12, p. 478