2732-28-7

基本信息
2-甲基-4-乙酰基吡啶
1-(2-甲基吡啶-4-基)乙酮
1-(2-METHYLPYRIDIN-4-YL)ETHANONE
1-(2-Methyl-4-pyridinyl)-Ethanone
Ketone, methyl 2-methyl-4-pyridyl
Ethanone,1-(2-Methyl-4-pyridinyl)-
1-(2-Methylpyridin-4-yl)ethan-1-one
物理化学性质
制备方法

1211580-90-3

917-54-4

2732-28-7
步骤3:1-(2-甲基吡啶-4-基)乙酮(46d)的合成 在氮气保护下,向搅拌中的N-甲氧基-N,2-二甲基异烟酰胺(46c)(26 g,144.28 mmol)的四氢呋喃(THF)溶液(520 mL)中,于-78℃缓慢加入甲基锂(MeLi,6.342 g,288.562 mmol,1M THF溶液)。反应混合物在1小时内逐渐升温至室温,随后在0℃下用饱和氯化铵(NH4Cl)溶液淬灭反应。将反应混合物用乙酸乙酯萃取,合并有机层,依次用水和饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩。所得粗产物通过柱色谱法纯化,得到1-(2-甲基吡啶-4-基)乙酮(46d)(11 g,产率56.4%),为微红色粘稠液体。 1H NMR (CDCl3) δ: 8.61-8.59 (d, 1H), 7.51-7.45 (d, 1H), 7.45-7.44 (m, 1H), 4.05-4.02 (s, 3H)。 MS (ES+): 136.1 (M + 1)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/134998, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 840; 841
[2] Patent: WO2017/59178, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 151
[3] Patent: WO2013/19682, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 141; 142
[4] Patent: WO2013/19626, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35