28957-72-4
28957-72-4 结构式
基本信息
8-苄基-8-氮杂双环﹝3.2.1﹞辛烷-3-酮盐酸盐
8-苄基-8-氮杂双环[3,2,1]辛-3-酮
8-苄基-8-杂氮二环[3.2.1]辛烷-3-酮
8-苄基-8-氮环[3.2.1]辛-3-酮
3-苄基-3-氮杂双环(3,2,1)辛-8-酮
8-BENZYL-8-AZABICYCLO[3.2.1]OCTAN-3-ONE
8-BENZYLNORTROPAN-3-ONE
8-(Phenylmethyl)-8-azabicyclo[3.2.1]octan-3-one
N-BENZYLNORTROPINONE
N-benzyltropinone
8-Aza-8-benzylbicyclo[3,2,1]octan-3-one,8-Benzylnortropan-3-one
N-Benzyltropinone,96%(TLC)
3-BENZYL-3,8-DIAZABICYCLO[3.2.1]OCTANE
3-benzyl-3-azedicyclo(3,2,1)octan-8-one
8-Benzyl-8-azabicyclo[3.2.1]octane-3-one
物理化学性质
制备方法
542-05-2
100-46-9
28957-72-4
1. 在搅拌条件下，向2,5-二甲氧基四氢呋喃（82.2g，0.622mol）的水（170mL）非均相溶液中缓慢加入浓盐酸（30mL）。 2. 在另一烧瓶中，将苄胺（100g，0.933mol）溶于水（350mL），冷却至0℃（冰浴），缓慢加入浓盐酸（92mL）。 3. 将2,5-二甲氧基四氢呋喃溶液搅拌20分钟后，用水（250mL）稀释，随后依次加入苄胺溶液、1,3-丙酮二羧酸（100g，0.684mol）的水（400mL）溶液，以及磷酸氢钠（44g，0.31mol）的水（200mL）溶液。 4. 使用40% NaOH溶液将反应混合物的pH值从1调节至约4.5。 5. 将所得混浊浅黄色溶液搅拌过夜。 6. 用50%盐酸将溶液pH值从7.5酸化至3，加热至85℃并搅拌2小时。 7. 冷却至室温后，用40% NaOH溶液碱化至pH 12，并用二氯甲烷（3×500mL）萃取。 8. 合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到标题中间体，为粘性棕色油状物（基于HPLC分析，纯度约95%）。 9. 产物经1H-NMR（CDCl3）和质谱（[M+H]+ C14H17NO 计算值216.14；实测值216.0）确认结构。
参考文献：
[1] Patent: US2006/135764, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[2] Patent: US2006/100426, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Patent: US2006/199839, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[4] Patent: US2007/167442, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Patent: US2007/219278, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15