29055-08-1
中文名称
(2-甲基氨基苯基)-甲醇
英文名称
(2-METHYLAMINO-PHENYL)-METHANOL
CAS
29055-08-1
分子式
C8H11NO
分子量
137.18
MOL 文件
29055-08-1.mol
29055-08-1 结构式
基本信息
中文别名
(2-甲基氨基苯基)-甲醇 英文别名
2-(Methylamino)benzyl alcoholo-(Methylamino)benzenemethanol
2-(Methylamino)benzenemethanol
(2-METHYLAMINO-PHENYL)-METHANOL
Benzenemethanol, 2-(methylamino)-
制备方法
方法1
119-68-6
29055-08-1
a) 制备2-(N-甲基氨基)苄醇 在氩气保护下,将氢化铝锂(0.76 g,0.02 mol)悬浮于无水四氢呋喃(40 mL)中。向此悬浮液中缓慢加入N-甲基邻氨基苯甲酸(1.51 g,0.01 mol)的无水四氢呋喃溶液。反应混合物回流1小时后,通过加入冰水(50 mL)淬灭反应。将混合物通过硅藻土垫过滤,并用二氯甲烷(50 mL)彻底洗涤滤饼。分离有机层,水层用二氯甲烷(50 mL)进一步萃取。合并所有有机层,用盐水(30 mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。所得淡黄色油状物通过硅胶柱色谱(Wakogel C-200,50 g,洗脱剂为正己烷:乙酸乙酯=2:1)纯化,得到无色油状物(2-(甲基氨基)苯基)甲醇(1.18 g,收率86%)。 1H-NMR(270 MHz,CDCl3): δ 2.87(3H,s),3.00-3.10(1H,br.s),4.64(2H,s),6.65-6.69(2H,m),7.05(1H,d,J=7.2 Hz),7.23-7.29(1H,m)。
参考文献:
[1] Patent: US6812238, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 21; 31-32
[2] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5572 - 5575