2950-43-8

1.将225克30%发烟硫酸放在干燥的500毫升硬质玻璃三颈圆底烧瓶中。瓶口安装汞封搅拌器.温度计和与氯化钙干燥塔相连接的出气支管。温度计插入液体中使液面略高于水银球泡。在搅拌下将62克(0.37摩尔)干燥.巨研细的二(经胺)硫酸盐分成小份缓慢地加入，防止在瓶壁上结块。随羚胺盐的加入同时发生显著的溢度升高(能升到100℃)。固体加完后，在室温继续搅拌1小时，然后将烧瓶放在冰浴中冷0℃。将150毫升事先在冰浴中冷冻1小时的无水乙醚经滴液漏斗加入反应混合物中，此时温度会升高，必须搅拌并冷却反应混合物，控制加入速度使温度不超过50℃。所得白色悬浮液冷却至约15℃后，用中等孔隙度的玻芯漏斗吸滤，分出大部分母液，但留下部分母液使有充分的量以保持固体潮润。 然后每次用110毫升冷的无水乙醚洗涤潮润的固体7次，在每次洗涤之间要留意不使固体上的乙醚·被抽干。每次必须停止抽吸，猛烈地搅拌乙醚与固体，借以除去所有痕量的硫酸。洗涤后，将产物干吸5分钟，然后在真空中于燥12至14小时，得83一85克(98一99%)。在装浓硫酸的真空干燥器中贮存。

羟胺-O-磺酸是合成染料、医药、农药中间体的重要试剂，也是聚合反应中的催化剂，此试剂可在碳原子、氮原子、硫原子和磷原子上直接引入氨基，但它不仅是一个胺化试剂， 而且也是一个脱氮基的试剂，在工业上有广泛的用途。

将63ml20~25%的发烟硫酸在机械搅拌下慢慢滴加到16.4克硫酸羟胺中。温度控制 在60°C以下，滴加时间40~60分钟。滴加完后温度升到60°C，再继续搅拌反应2~3小 时。冷至10°C并搅拌1小时，再滴入100ml 乙酸乙酯。将浓稠液静置半小时，分离，迅速抽滤。粗产物用乙酸乙酯洗涤，真空干燥后得 羟胺-O-磺酸21.5克(收率为95%)。产品置P2O6上于真空干燥器中保存。 产品的纯度为87. 69%。