2973-80-0

基本信息
4-BROMO-3-FORMYLPHENOL
AKOS B020430
ART-CHEM-BB B020430
物理化学性质
安全数据
制备方法

100-83-4

2973-80-0
以间羟基苯甲醛为原料合成2-溴-5-羟基苯甲醛的一般步骤:将3-羟基苯甲醛(120 g,0.98 mol)悬浮于装有顶置式搅拌器、温度探针、加料漏斗及冷凝管的5 L四颈圆底烧瓶中的2400 mL二氯甲烷(CH2Cl2)中。将混合物加热至35-40℃,使原料完全溶解。通过加料漏斗缓慢滴加溴(52 mL,1.0 mol,1.02当量),控制滴加速度以维持反应温度在35-38℃之间。滴加完毕后,将反应混合物于35℃下搅拌过夜。随后,将混合物在2小时内缓慢冷却至-5-0℃,并在该温度下继续搅拌1小时。通过布氏漏斗过滤收集析出的固体,用400 mL冷的1:1正庚烷/二氯甲烷混合溶液洗涤滤饼。所得灰色固体在室温下真空干燥(0.2 mmHg)。产量为124.3 g,收率63%。
参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 8, p. 955 - 959
[2] Patent: US2004/19018, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column Sheet 2
[3] Journal of the Iranian Chemical Society, 2011, vol. 8, # 2, p. 531 - 536
[4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 9, p. 1007 - 1009
[5] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 4, p. 581 - 585
常见问题列表
2-溴-5-羟基苯甲醛用于制备许多药物的反应物:Bcl-XL,PDE4抑制剂,前列腺癌细胞生长抑制剂和抗炎药。