29874-83-7
29874-83-7 结构式
基本信息
2-氯-4-苯基喹唑啉
oro-4-phenyL
2-CHLORO-4-PHENYLQUIZOLINE
2-CHLORO-4-PHENYLQUINAZOLIN
2-Chloro-4-phenylq inazollne
2-CHLORO-4-PHENYLQUINAZOLINE
Quinazoline,2-chloro-4-phenyl-
2-CHLORO-4-PHENYLQUINAZOLINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
607-68-1
98-80-6
29874-83-7
1) 反应操作：在200L搪瓷加热釜中依次加入甲苯73.1kg（84.0L）、去离子水18.0kg（18.0L）、2,4-二氯喹唑啉6.0kg、苯硼酸3.5kg、四丁基溴化铵0.95kg及碳酸钾6.2kg。将混合物加热至40.0℃后，加入Pd(PPh3)4催化剂4332g，继续加热至回流（70.0至80.0℃）并开始计时。反应开始1.0小时后，每小时取样分析一次。当2,4-二氯喹唑啉的液相色谱（LC）含量降至80%时，停止反应（主峰LC=86.8434%，原料2,4-二氯喹唑啉LC=0.1436%）。 2) 后处理：将反应液冷却至30.0-35.0℃，加入水及二氯甲烷55.7kg（42L），搅拌后静置分层。分离下层有机相，水相用二氯甲烷19.9kg（15.0L）洗涤一次，搅拌10分钟，静置1.0小时后合并有机相。用去离子水56.0kg（56.0L）洗涤至中性（pH=7），加入无水硫酸镁4.0kg干燥2.0小时。过滤后，滤饼用二氯甲烷26.5kg浸出，滤液经柱层析纯化。有机相在40.0~55.0℃，-0.06~-0.08MPa下减压浓缩至无溶剂残留，加入正庚烷35.7kg加热至回流溶解，经保温层析柱纯化后，再次减压浓缩（40.0~55.0℃，-0.06~-0.08MPa）至约41.4L。加热回流后冷却至-15.0~-25.0℃过滤，得到湿重5.4kg的2-氯-4-苯基喹唑啉。 3) 纯化：将湿产物5.4kg与正庚烷22.2kg（32.4L）混合，加热至回流（90.0~98.0℃）确保完全溶解后，冷却至-10.0~-20.0℃过滤，抽干得产品4.8kg，LC纯度>99.5%（主峰LC=99.6005%）。粗品在真空烘箱中干燥（-0.06~-0.08MPa，40~45℃，约9小时），最终获得2.4kg淡黄色粉末状高纯度2-氯-4-苯基喹唑啉。
参考文献：
[1] Patent: KR2017/10582, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0251-0254
[2] Patent: KR2016/74426, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163; 0164; 0165
[3] Patent: KR2017/97450, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0317-0319; 0337-0339
[4] Patent: WO2012/67425, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[5] Patent: WO2012/36482, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28