34107-46-5
34107-46-5 结构式
基本信息
6-甲基-3-甲醇吡啶
6-甲基-3-羟甲基吡啶
(6-甲基-3-吡啶基)甲醇
(6-甲基吡啶-3-基)甲醇
2-甲基-5-(羟甲基)吡啶
6-Methylpyridine-3-methanol
6-Methyl-3-PyridineMethanol
(6-Methyl-3-pyridyl)methanol
6-(Methylpyridin-3-yl)methano
3-Pyridinemethanol, 6-methyl-
(6-methyl-3-pyridinyl)methanol
6-Methyl-3-pyridinemethanol >
5-(Hydroxymethyl)-2-methylpyridine
5-Hydroxymethyl-2-methylpyridine 97%
物理化学性质
安全数据
制备方法
5470-70-2
34107-46-5
以6-甲基烟酸甲酯为原料合成6-甲基-3-甲醇吡啶的一般步骤：在-5℃下，向搅拌的6-甲基烟酸甲酯（21g; 140mmol; 1当量）的无水THF（150mL）溶液中缓慢滴加1M LiAlH4的THF溶液（210mL; 210mmol; 1.5当量）。滴加完毕后，将反应混合物在23℃下继续搅拌2小时。随后，将混合物冷却至-10℃，并用硫酸钠十水合物和乙酸乙酯小心淬灭反应，直至停止产生气泡。将混合物通过硅藻土垫过滤，滤液经减压浓缩至干，得到6-甲基-3-甲醇吡啶（17g，产率100％）。产物经1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 8.37（s，1H），7.59（dd，1H，J = 2,8Hz），7.19（d，1H，J = 8Hz），5.22（t，1H，J = 6Hz），4.47（d，2H，J = 6Hz），2.45（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/95128, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0152; 0155; 0156
[2] Organic Preparations and Procedures International, 2015, vol. 47, # 3, p. 220 - 226
[3] Patent: US2005/124586, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[4] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2002, # 5, p. 928 - 937
[5] Patent: WO2018/165718, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 100; 101; 102