363-52-0

基本信息
3-氟苯磷二酚
3-氟儿茶酚
3-氟苯邻二酚,99%
3-氟苯邻二酚
3-FLUORO-1,2-DIHYDROXYBENZENE
3-FLUOROBENZENE-1,2-DIOL
3-FLUOROCATECHOL
3-Fluorocatechol,99%
1,2-Dihydroxy-3-fluoroBenzene
3-Fluorocatechol 99%
3-FLUOROCATECHOL 98+%
3-Fluoro-1,2-dihydroxybenzene, 98+%
3-Fluoro-1,2-benzenediol
物理化学性质
安全数据
制备方法

367-12-4

363-52-0
以2-氟苯酚为原料合成3-氟邻苯二酚的一般步骤如下:将邻氟苯酚(20 g,0.2 mol)溶解于经分子筛干燥的乙腈(500 mL)中,并在氩气保护下搅拌。随后加入无水氯化镁(68 g,0.72 mol)和三乙胺(150 mL,1.08 mol),观察到混合物放热。搅拌20分钟后,加入多聚甲醛(42 g),并将反应混合物在50℃下持续反应6小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进程,发现仍有原料残留,但反应时间延长未显著改变结果。反应完成后,将混合物冷却至室温,并在冰水浴条件下缓慢加入氢氧化钠水溶液(22.8 g氢氧化钠溶于80 mL水)。然后缓慢滴加30 wt%过氧化氢(140 mL),注意控制反应温度低于50℃以避免剧烈放热。滴加完毕后,将反应混合物在30℃下继续搅拌1.5小时。随后,用浓盐酸(12 mol/L)调节pH至1,并用乙酸乙酯(4×100 mL)进行萃取。合并有机相,加入饱和硫代硫酸钠水溶液(200 mL)搅拌1小时以去除残余的过氧化物。分离有机相后,水相再次用乙酸乙酯(1×100 mL)萃取。合并所有有机相,用无水硫酸镁干燥并浓缩。最后,通过柱色谱法(洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯,体积比15:1)纯化残余物,得到10.3 g浅黄色油状液体(中间体C-1a),收率为45%,并回收邻氟苯酚4.3 g。中间体C-1a的核磁共振氢谱(300 MHz, CDCl3)数据如下:δ 6.63-6.45 (3H, m), 120.3 (d, J = 15.5 Hz), 111.6 (d, J = 2.6 Hz), 108.1 (d, J = 18.4 Hz)。
参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 7, p. 1429 - 1438
[2] Patent: CN104557654, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0091-0093
[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 19, p. 3357 - 3358
[4] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 15, p. 2426 - 2429
[5] Patent: CN102850335, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0018-0019
知名试剂公司产品信息
3-Fluorocatechol,>98.0%(GC)(363-52-0)