36669-02-0
36669-02-0 结构式
基本信息
3-羟基邻苯二甲酸二甲酯
二甲基 3-羟基邻苯二甲酸酯
DIMETHYL 3-HYDROXYBENZENE-1,2-DICARBOXYLATE
Dimethyl 3-hydroxyphthalate
dimethyl3-hydroxybenzene-1,2-dicarboxylate
1,2-Benzenedicarboxylic acid, 3-hydroxy-, 1,2-dimethyl ester
物理化学性质
制备方法
601-97-8
74-88-4
36669-02-0
实施例3 4-苄氧基-2-(2,6-二氧代-哌啶-3-基)-异吲哚-1,3-二酮的合成步骤1：[169] 将3-羟基邻苯二甲酸酐（4.96g，30.2mmol）溶于甲醇（60mL）中，回流3小时。反应完成后，冷却至室温，真空蒸发除去溶剂。将残余物与碳酸氢钠（7.11g，84.6mmol）悬浮于DMF（40mL）中，加入碘甲烷（4.53mL，72.5mmol），反应混合物于50℃加热2小时。反应结束后，真空除去溶剂，残余物用乙酸乙酯（120mL）和水（100mL）分配。有机相用水（2×100mL）洗涤后蒸发。残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用己烷-乙酸乙酯（6:4）作为洗脱剂，得到3-羟基邻苯二甲酸二甲酯（4.83g，产率76%）。1H NMR（CDCl3）δ3.89（s，3H），3.92（s，3H），6.97（dd，J=7.9Hz，J=0.9Hz，1H），7.09（dd，J=8.6Hz，J=1.0Hz，1H），7.46（t，J=8.3Hz，1H），10.58（s，1H）。 实施例24 2-(2,6-二氧代-哌啶-3-基)-4-(4-甲氧基-苄氧基)-异吲哚-1,3-二酮的合成步骤1：[232] 将3-羟基邻苯二甲酸酐（20.5g，125mmol）溶于甲醇（100mL）中，加热回流3小时。反应完成后，真空蒸发除去溶剂，残余物与碳酸氢钠（29.4g，350mmol）悬浮于DMF（250mL）中，加入碘甲烷（19mL，300mmol），反应混合物于55℃加热4小时。反应结束后，冷却至室温，真空蒸发除去溶剂，残余物用水（200mL）和乙酸乙酯（200mL）分配。有机层用水（2×200mL）洗涤，干燥后真空浓缩，通过快速柱色谱法（硅胶，EtOAc/己烷，0%梯度至100% 30分钟）纯化，得到3-羟基邻苯二甲酸二甲酯（20.2g，产率77%）。产物无需进一步纯化即可用于下一步。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/115516, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 52; 76-77