37813-30-2
37813-30-2 结构式
基本信息
1-叔丁氧羰基-4-羟基-L-脯氨酸乙酯
1-叔丁氧羰基-4R-羟基-L-脯氨酸乙酯
1-叔丁氧羰基-(4R)-羟基-2-脯氨酸乙酯
1-叔丁氧羰基-(4R)-羟基-2-脯氨酸乙脂
(2S,4R)-1-BOC-2-甲酸乙酯-4-羟基吡咯烷
Boc-L-Hyp-oet
Boc-L-Hydroxy-Proline Ethyl Ester
1-Boc-L-hydroxyproline ethyl ester
1-Boc-4-Hydroxy-L-Proline Ethyl Ester
(Tert-Butoxy)Carbonyl Hyp-OEt (Syrup)
(4R)-1-Boc-4-hydroxy-L-proline ethyl ester
1-tert-butoxycarbonyl-4-hydroxy-L-proline ethyl ester
1-tert-Butoxycarbonyl-4R-hydroxy-L-proline ethyl ester
1-tert-butoxycarbonyl-4-hydroxy-L-proline ethyl ester USP/EP/BP
物理化学性质
制备方法
24424-99-5
33996-30-4
37813-30-2
步骤2：将(2S,4R)-4-羟基吡咯烷-2-甲酸乙酯盐酸盐（146.2 g，0.747 mol）溶解于二氯甲烷（1600 mL）和乙醇（100 mL）的混合溶剂中，冷却至0℃。在搅拌下，向该溶液中加入三乙胺（113.4 g，1.12 mol，156.2 mL）。随后，分批加入二碳酸二叔丁酯（195.6 g，0.90 mol）。反应混合物在0℃下搅拌15分钟，然后升至室温继续搅拌16小时。反应完成后，将混合物浓缩至约800 mL，用水洗涤。有机层用硫酸镁干燥，过滤后浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：20%乙酸乙酯-二氯甲烷）纯化，得到Boc-L-羟脯氨酸乙酯（193.7 g，100%）为黄色油状物。质谱（M + Na）：m/e 282。1H-NMR（CDCl3）δ 1.30（t，3H），1.45（s，9H），1.75（m，1H），2.10（m，1H），2.30（m，1H），3.45和3.55（d，1H，两个旋转异构体），3.65（dd，1H），4.25（m，2H），4.40和4.45（t，1H，两个旋转异构体），4.55（宽s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/8327, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 15-16
[2] Patent: US2011/3780, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 5, p. 1132 - 1139
[4] Patent: TW2017/8221, 2017, A. Location in patent: Page/Page column 38
[5] Synlett, 2011, # 14, p. 2059 - 2063