398-62-9
398-62-9 结构式
基本信息
4-氟代藜芦醚
1,2-二甲氧基-4-氟代苯
1-FLUORO-3,4-DIMETHOXYBENZENE
3,4-DIMETHOXY-1-FLUOROBENZENE
3,4-DIMETHOXYFLUOROBENZENE
4-FLUORO-1,2-DIMETHOXYBENZENE
4-FLUOROVERATROLE
4-Fluoroveratrole,98%
1,2-Dimethoxy-4-fluorobenzene 98%
1,2-Dimethoxy-4-fluorobenzene98%
4-Fluoropyrocatechol dimethyl ether
4-FLUOROVERATROLE 98%
3,4-Dimethoxyfluorobenzene (4-Fluoroveratrole)
3,4-Dimethoxyphenyl fluoride
物理化学性质
安全数据
制备方法
6315-89-5
398-62-9
以3,4-二甲氧基苯胺为原料合成4-氟-1,2-二甲氧基苯的一般步骤: 1. 连续重氮化步骤:将材料A(50mL,含3,4-二甲氧基苯胺(100mmol)、氟硼酸(120mmol)、盐酸(180mmol))和材料B(50mL,含亚硝酸钠水溶液)在25℃下于反应管中混合,停留时间约15秒。随后,以4mL/min的流速将亚硝酸钠溶液(105mmol)通过T形接头泵入反应体系。反应混合物经出口流出并收集于冷却容器中,过程中保持剧烈搅拌。将所得浆料冷却至-5℃后,进行抽滤。用甲醇洗涤固体,随后真空干燥,得到相应的重氮四氟硼酸盐。 2. 连续氟化羰基化工艺:将上述制备的重氮四氟硼酸盐在300mL共溶剂中的浆料以4mL/min的流速连续引入反应管中。混合物在设定温度下保持1分钟,随后在串联管中冷却。收集的液体用NaOH水溶液和水洗涤,得到几乎无色的4-氟-1,2-二甲氧基苯液体。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 10, p. 1261 - 1263
[2] Patent: CN105503549, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018; 0019; 0020
[3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 21, p. 4073 - 4075
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 31, p. 9896 - 9900
[5] Angew. Chem., 2018, vol. 130, p. 10044 - 10048,5
