450412-28-9
450412-28-9 结构式
基本信息
1-溴-2-碘-3-氯苯
1-溴-3-氯-2-碘代苯
1-溴-3-氯-2-碘-苯
1-溴-3-氯-2-碘苯,97%
2-Bromo-6-chloroiodobenzene 99%
1-Bromo-3-chloro-2-Iodobenzenne
Benzene, 1-bromo-3-chloro-2-iodo-
1-Bromo-3-chloro-2-iodobenzene,97%
物理化学性质
常见问题列表
108-37-2
450412-28-9
步骤1. 1-溴-3-氯-2-碘苯的合成：在氮气保护下，向装有二异丙胺（76 mL，0.4 mol）的无水THF（664 mL）溶液中，于-78℃下经1小时缓慢滴加2.5 M正丁基锂（n-BuLi，160 mL，0.4 mol）的正己烷（220 mL）溶液。维持反应温度在-78℃，继续搅拌1小时后，缓慢滴加1-溴-3-氯苯（76 g，0.4 mol）的无水THF（300 mL）溶液。滴加完毕后，保持-78℃反应1小时，随后缓慢滴加碘（101 g，0.4 mol）的无水THF（400 mL）溶液。反应体系在2小时内逐渐升温至室温，并在室温下继续搅拌18小时。反应完成后，将混合物在减压下浓缩，得到粗产物（120 g）。粗产物经减压蒸馏纯化，得到1-溴-3-氯-2-碘苯（115 g，收率91%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）和质谱（MS）确认：1H NMR δ 7.12-7.18（t，1H），7.35-7.41（dd，1H），7.49-7.54（dd，1H）；MS（E/Z）：317（M+H+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/124575, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[2] Patent: US2010/317697, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[3] Patent: WO2008/124582, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 86-87
[4] Patent: WO2007/117560, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 169
[5] Patent: WO2008/124577, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 69