452-74-4
452-74-4 结构式
基本信息
3-氟-4-溴甲苯
4-溴-3-氟甲苯,98+%
4-BROMO-3-FLUOROTOLUENE
4-Bromo-3-fluorotoluene,98+%
4-Bromo-3-fluorotoluene 98%
4-Bromo-3-fluoro-1-methylbenzene
4-Bromo-3-flurotoluene
3-FLUORO-4-BROMO-TOLUONE
物理化学性质
安全数据
常见问题列表
向反应瓶中依次投入3-氟甲苯(111g，99.0％)、二氯乙烷(300mL)及铁粉(5.7g)，开启搅拌，控制温度30-35℃，滴加液溴(353.8g)，约4小时滴完，滴完后搅拌6小时，取样分析，合格后加水(100g)，搅拌0.5小时后静置分层，下层有机相加入水(100g)和无水亚硫酸钠(5g)，搅拌0.5小时后静置分层，有机相减压浓缩，得到淡黄色油状物(267g)，GC分析2,4-二溴-5-氟甲苯的含量为85％，2,6-二溴-3-氟甲苯的含量为13％。
将上述制备的2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(267g)投入高压釜中，加入甲醇(400mL)，乙酸钠(124g)，钯碳(0.8g，钯含量5％，含湿量60％)。将高压釜密闭，置换釜内空气，通入氢气加压至2.2MPa，升温至75～80℃，维持氢气压力为1.8至2.2MPa，保温反应10小时，降温，泄压。
将反应混合物移出高压釜，过滤，母液常压精馏，于62至64℃收集馏分为甲醇，当精馏塔塔顶温度下降至61℃时，停止加热降至室温，加入水(150g)，充分搅拌，分层；得到183g黄色油状物。
将得到的黄色油状混合物进行常压精馏，于113-115℃收集馏分为3-氟甲苯，塔顶温度下降至112℃时，降至室温，开启真空泵，对精馏反应瓶内残留物进行减压精馏(真空度40-41mmHg)，于81-83℃收集馏分为2-溴-5-氟甲苯，于84-86℃收集馏分为4-溴-3-氟甲苯；共收集到各个组分的具体结果如下：113-115℃收集的馏分为3-氟甲苯，25.2g，含量：98.9％；
81-83℃收集的馏分为2-溴-5-氟甲苯，35.0g，含量98.9％；84-86℃收集的馏分为4-溴-3-氟甲苯，90.5g，含量98.8％。将回收得到3-氟甲苯、2-溴-5-氟甲苯再经过溴化得到2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物、
2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(53.6g)投入高压釜中，加入75％乙醇水溶液(m/m，150g)，乙酸钠(24.8g)，四丁基溴化铵(0.2g)，钯碳(0.5g，钯含量5％，含湿量60％)。将高压釜密闭，置换釜内空气，通入氢气加压至0.5MPa，升温至75～80℃，维持氢气压力为0.4至0.5MPa，保温反应10小时，降温，泄压。GC分析反应混合物中3-氟甲苯的含量为25.2％，2-溴-5-氟甲苯的含量为18.4％，4-溴-3-氟甲苯的含量为41.4％，2,4-二溴-5-氟甲苯的含量为10.2％，2,6-二溴-3-氟甲苯的含量为3.6％。而后对反应混合物进行精馏即得到目标产品4-溴-3-氟甲苯。