513-74-6
513-74-6 结构式
基本信息
阿罗洛尔杂质3
二硫代氨基甲酸铵
氨基甲二硫酸, 氨盐
二硫代氨基甲酸铵98%
二硫代氨基甲酸铵97%
Arotinolol impurity 3
Ammonium sulfocarbamate
ammonium dithiocarbamate
AMMoniuM carbaModithioate
Dithiocarbamic acid ammonium
Carbamodithioic acid ammonium
Dithiocarbamic acid ammonium salt
Carbamodithioic acid,ammonium salt
ammonium dithiocarbamate NH4.CH2NS2
物理化学性质
应用领域
制备方法
75-15-0
513-74-6
一般步骤：按照文献方法，将氨气（1当量）通入二硫化碳（16.7 g，0.22 mol）的四氢呋喃（THF，100 mL）溶液中，反应温度控制在45℃以下。反应1小时后，将混合物冷却至室温以终止反应。通过通入氮气30分钟或旋转蒸发除去过量的氨气。过滤收集沉淀，得到白色固体二硫代氨基甲酸铵（23.1 g，收率96%）。在室温下，将甲基碘（17.8 g，0.125 mol）加入二硫代氨基甲酸铵（5.5 g，0.05 mol）的丙酮（100 mL）溶液中，搅拌反应24小时。过滤收集固体，用冷丙酮（20 mL）洗涤，真空干燥，得到白色固体S,S'-二甲基亚氨基二硫代碳酸氢盐碘化铵（18.9 g，收率96%）。将S,S'-二甲基亚氨基二硫代碳酸氢盐碘化铵（7.9 g，0.02 mol）用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液（100 mL × 2）处理，有机产物用二氯甲烷（50 mL）萃取。有机层用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，真空浓缩，得到透明无色液体产物（2.3 g，收率95%）。产物经1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 8.88（s, 1H），2.42（s, 6H）；13C NMR（101 MHz, CDCl3）δ 172.10, 14.50；HRMS（ESI+）m/z计算值C3H8N+ 122.0098，实测值122.0096确认。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 44, p. 6097 - 6099
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 1, p. 77 - 105
[3] Patent: TWI609015, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0187; 0188
[4] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2010, vol. 636, # 2, p. 356 - 362
[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1868, vol. <1>103, p. 178