5333-42-6
5333-42-6 结构式
基本信息
辛基月桂醇
辛基十二醇
格尔伯特醇
辛基十二烷醇
2-辛基十二醇
2-辛基十二烷醇
辛基十二 EP标准品
2-辛基-1-十二烷醇
2-辛基十二烷-1-醇
2-OctyL
eutanolg
Guerbet20
rilanitg20
9-Icosanol
JARCOL 1-20
JARCOL I-20
-1-dodecanoL
ISO EICOSANOL
物理化学性质
PERFUMING
SOLVENT
SKIN CONDITIONING - EMOLLIENT
制备方法
112-30-1
111-27-3
3913-02-8
2425-77-6
21078-85-3
5333-42-6
一般程序:在装有100 mL五颈烧瓶的反应装置中,加入磁力搅拌棒、温度探针、氮气入口、冷凝器以及用于分离反应生成水的Dean-Stark装置。向烧瓶中加入40 g 1-辛醇和0.6 g粒状氢氧化钾(1.5 wt%)。随后加入水滑石负载的铜镍催化剂(Cu/Ni摩尔比为2.5/7.5;催化剂中铜和镍金属的总含量为13 wt%)。在氮气流速为50至60 mL/min的条件下,升温至1-辛醇的沸点(195±9℃)。反应混合物的温度维持在190至200℃(回流状态),以此作为反应的起始点。反应过程中允许的最高温度为225℃。反应进行8小时后终止。反应结束后,将液体反应混合物冷却,并通过离心分离去除铜镍催化剂和沉淀的皂类产物(羧酸钾)。通过气相色谱(GC)分析最终反应混合物的组成,结果如下:83.4% 2-己基-1-癸醇;5.3% C16非Guerbet产物;5.3% C24产物;2.1% 1-辛醇。反应6小时后,1-辛醇的转化率、2-己基-1-癸醇(C16-Guerbet醇)的选择性、C16-Guerbet醇的产率以及C16非Guerbet产物(如2-己基-2-癸烯醛、2-己基癸醛和2-己基-2-癸-1-醇)的产率如表1所示。考虑到反应过程中因羧酸盐的形成和1-辛醇的蒸发导致的质量平衡损失,并扣除未反应的1-辛醇后,计算出最终目标产物2-己基-1-癸醇(C16-Guerbet醇)的纯度。该值与蒸馏最终反应混合物后估计的C16-Guerbet醇的纯度一致。
参考文献:
[1] Patent: WO2017/93473, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18; 30