602-00-6
602-00-6 结构式
基本信息
2-硝-3-羥苯甲酸
3-羟基-2-硝基苯甲酸, 98+%
3-HYDROXY-2-NITROBENZOIC ACID
3-HYDROXY-2-NITROBENZOIC ACID, 98+%
物理化学性质
制备方法
4771-47-5
602-00-6
步骤1：将3-氯-2-硝基苯甲酸（30 g，0.148 mol）溶于氢氧化钾水溶液（240 g，4.277 mol，溶于300 mL H2O）中，室温搅拌至完全溶解。随后，将反应混合物加热至110°C，保持12小时进行反应。反应完成后，将混合物冷却至室温，用水稀释，并用浓盐酸酸化至pH 2。将酸化后的混合物在0°C下冷却，随后用乙酸乙酯（2×500 mL）萃取。合并有机层，用盐水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤。滤液经减压蒸发，得到3-羟基-2-硝基苯甲酸（27 g，产率99%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 13.8（brs，1H），11.21（s，1H），7.47（t，J = 8.0 Hz，1H），7.39（dd，J' = 8.0 Hz，J'' = 1.6 Hz，1H），7.30（dd，J' = 7.6 Hz，J'' = 0.8 Hz，1H）；ESI-MS：计算质量：183.02；观察质量：182.10 [M-H]-。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 24; 72
[2] Patent: WO2014/169167, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[3] Dalton Transactions, 2012, vol. 41, # 31, p. 9272 - 9275
[4] Patent: US2014/87992, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0312-0313
[5] Patent: US2009/197863, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55