60480-83-3

基本信息
2,4-DIMETHYLPHENYLHYDRAZINE HCL
2,4-DIMETHYLPHENYLHYDRAZINE HYDROCHLORIDE
1-(2,4-Dimethylphenyl)hydrazineHCl
2,4-Dimethylphenylhydrazine hydrochloride 98%
安全数据
制备方法

95-68-1

60480-83-3
实施例13,制备2,4-二甲苯基肼盐酸盐(化合物13):向冷却至0℃的2,4-二甲基苯胺(35.4 mL; 36.3 g; 0.3 mol)与浓盐酸(220 mL)的混合溶液中,缓慢滴加亚硝酸钠水溶液(20.6 g; 0.3 mol溶于60 mL水),控制滴加速度以维持反应温度不超过5℃。反应完成后,过滤所得溶液,并将其加入至预先冷却至5℃的氯化亚锡(124 g; 0.65 mol)浓盐酸(124 mL)溶液中,同时剧烈搅拌。随后,通过过滤分离生成的沉淀,将沉淀悬浮于水(500 mL)中,并用氢氧化钠溶液(40%)调节至pH 12。用乙醚(3×200 mL)萃取反应混合物,合并乙醚层并用无水硫酸镁干燥。干燥后的乙醚溶液中通入干燥氯化氢气体,直至沉淀完全。过滤收集沉淀,用乙醚洗涤,并在真空干燥器中以五氧化二磷为干燥剂进行干燥,得到2,4-二甲苯基肼盐酸盐(化合物13),产量18.5 g(产率35.8%)。紫外最大吸收波长λmax 281 nm。质谱(MALDI)(C8H12N2):实测值m/z 137.2,计算值m/z 136.19。1H-NMR(D2O),δ(ppm):2.03(3H,s,对位-CH3),2.08(3H,s,邻位-CH3),6.72(1H,s,芳环H),6.93(2H,d,芳环H)。
参考文献:
[1] Patent: EP2157088, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44
[2] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 13, p. 5295 - 5308
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 3, p. 529 - 532
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 156, p. 137 - 147