61-70-1
61-70-1 结构式
基本信息
N-甲基吗啉氧化物
硝苯地平酸
1-METHYL-2-INDOLINONE
1-METHYLOXINDOLE
2,3-DIHYDRO-1-METHYLINDOL-2-ONE
N-METHYL-2-OXINDOLE
N-METHYLOXINDOLE
NMO
TIMTEC-BB SBB006878
1,3-dihydro-1-methyl-2h-indol-2-on
1,3-dihydro-1-methyl-2h-indol-2-one
1-Methyl-1,3-dihydro-indol-2-one
1-methyl-2-indolinon
1-methyl-oxindol
ba2777
1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl) -3,5-pyridinedicarboxylic acid,monomethylester
1,4-DIHYDRO-2,6-DIMETHYL-4-(3-NTIROPHENYL)-3,5-PYRIDINEDICARBOXYLIC ACID MONOMET
1,4-DIHYDRO-5-METHOXYCARBONYL-2,6-DIMETHYL-4-(3-NITROPHENYL)PYRIDINE-3-CARBOXYLIC ACID
methyl hydrogen 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)pyridine-3,5-dicarboxylate
5-METHOXYCARBONYL-2,6-DIMETHYL-4(3-NITROPHENYL)-1,4-DIHYDRPYRIDINE-3-CARBOXYLIC ACID(LERCANIDIPINE INTERMEDIATE)
rac-1,4-Dihydro-5-(methoxycarbonyl)-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3-pyridinecarboxylic Aci
物理化学性质
安全数据
制备方法
59-48-3
77-78-1
61-70-1
向5 L四颈烧瓶（配备机械搅拌器、冷凝管和氮气入口）中加入2 L水和50%氢氧化钠溶液（2.52 mol, 201.6 g, 2.25当量），随后加入2-吲哚酮（1.12 mol, 150 g, 1当量）。将反应混合物加热至40℃。通过注射器缓慢滴加硫酸二甲酯（1.68 mol, 211.7 g, 159 mL, 1.5当量），滴加过程中反应放热，温度升至53℃。滴加完毕后，将反应混合物加热至100℃并维持15分钟。待反应混合物冷却至60℃后，加入第二部分硫酸二甲酯（0.476 mol, 60 g, 45 mL, 0.425当量），再次将反应混合物加热至100℃并保持15分钟。通过TLC（展开剂：庚烷/乙酸乙酯，1:1）监测反应进度，确认甲基化反应基本完成。将反应混合物冷却至50℃，用浓盐酸调节pH至约7。接种晶种后，将混合物冷却至室温并静置过夜。过滤收集固体产物，用水洗涤四次（4×），随后在40℃下真空干燥过夜，得到1-甲基-2-吲哚啉酮110.7 g（收率67%），为粉红色固体，熔点为84-86℃。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 10, p. 2544 - 2547
[2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 26, p. 3992 - 3995
[3] Chemistry - An Asian Journal, 2017, vol. 12, # 7, p. 734 - 743
[4] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 4, p. 1047 - 1060
[5] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 41, p. 7315 - 7317