6118-51-0

110-00-9

108-31-6

6118-51-0

在氩气保护下，向250 mL三颈圆底烧瓶中加入马来酸酐（5.0 g，50.99 mmol）和呋喃（5.2 g，76.5 mmol），溶于30 mL甲苯中。将反应混合物加热至回流状态，持续搅拌24小时。反应过程中观察到白色沉淀生成。反应完成后，通过过滤收集固体产物，并用冷乙醚洗涤两次。滤液经旋转蒸发浓缩后，从甲醇/乙醚混合溶剂中重结晶，得到目标产物EXO-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐。产物为无色晶体，产量8.22 g，收率97%。产物结构经1H NMR（400 MHz, CDCl3, 25°C）和13C NMR（100 MHz, CDCl3, 25°C）确认：1H NMR δ= 6.57（s, 2H, H5, H6），5.45（s, 2H, H4, H7），3.18（s, 2H, H3a, H7a）；13C NMR δ= 170.1（2C=O），137.2（C5, C6），82.4（C4, C7），48.9（C3a, C7a）。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 39, p. 5680 - 5682

[2] Bioorganic Chemistry, 2003, vol. 31, # 1, p. 68 - 79

[3] Medicinal Chemistry Research, 2017, vol. 26, # 4, p. 779 - 786

[4] Green Chemistry, 2013, vol. 15, # 5, p. 1318 - 1325

[5] Medicinal Chemistry, 2014, vol. 10, # 4, p. 376 - 381