615-59-8
615-59-8 结构式
基本信息
三山嵛酸甘油酯
2,5-二溴甲苯,97%
2,5-二溴甲苯/对二溴甲苯
2,5-DIBROMOTOLUENE
1,4-dibromo-2-methyl-benzen
2,5-dibromotuluene
Benzene,1,4-dibromo-2-methyl-
Toluene, 2,5-dibromo-
Toluene,2,5-dibromo-
f,5-DIBROMOTOLUENE, 98%
2,5-Dibromotoluene,97%
2,5-Dibromotoluene 97%
物理化学性质
制备方法
583-75-5
615-59-8
以2-甲基-4-溴苯胺为原料合成2,5-二溴甲苯的一般步骤如下：在2000 mL三口烧杯中加入400 mL 23%氢溴酸水溶液，缓慢加入46.5 g（0.25 mol）预先熔化的2-甲基-4-溴苯胺。开启机械搅拌器，将反应混合物持续搅拌20分钟，随后冷却至-50℃。维持此温度，通过恒压滴液漏斗在1小时内缓慢滴加22.4 g（0.33 mol）亚硝酸钠溶于130 mL水的溶液。反应完成后，将所得重氮盐溶液在0℃下分批加入至含有35.9 g（0.25 mol）溴化亚铜的100 mL 47%氢溴酸溶液中。将反应体系逐渐升温至70℃，并在此温度下搅拌30分钟。反应结束后，冷却至室温，用甲基叔丁基醚（3×200 mL）进行萃取。合并有机相，用无水碳酸钾干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物首先通过短硅胶柱（硅胶60，40-63 μm，柱直径60 mm，高度140 mm；洗脱剂：正己烷）进行初步纯化。最后通过减压蒸馏收集沸点为100-102℃/10 mmHg的无色油状产物，产量36.1 g（收率58%）。元素分析计算值（C7H6Br2）：C, 33.64; H, 2.42。实测值：C, 33.79; H, 2.50。1H NMR（CDCl3, 400 MHz）δ: 7.39（m, 1H, Ar-H）, 7.37（m, 1H, Ar-H）, 7.18（m, 1H, Ar-H）, 2.38（s, 3H, -CH3）。13C NMR（CDCl3, 100 MHz）δ: 139.9, 133.6, 133.5, 130.3, 123.5, 120.9, 22.7。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/70041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol. 168, p. 153
[3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1878, vol. 192, p. 202
[4] Chemische Berichte, 1880, vol. 13, p. 963
[5] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 417
知名试剂公司产品信息
2,5-Dibromotoluene, 99%(615-59-8)
2,5-Dibromotoluene,>96.0%(GC)(615-59-8)