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以2,6-二溴-4-甲基苯胺为原料合成3,5-二溴甲苯的一般步骤如下：在5L反应瓶中加入1.5L水，冰浴冷却至0-5℃。在搅拌条件下，分五批加入500g 2,6-二溴-4-甲基苯胺，保持温度在0-5℃之间，形成浅黄色悬浮液。控制温度不超过5℃，缓慢加入亚硝酸钠溶液（156g亚硝酸钠溶于500mL水），反应过程中释放少量红棕色气体，固体逐渐溶解。加料完毕后，在0-5℃下继续搅拌30分钟，反应液变为透明液体，表面有部分泡沫，瓶壁附着少量黑色固体。随后，在0-5℃下缓慢滴加次磷酸溶液（由524g次磷酸钠一水合物和601g 30%盐酸混合制备，混合1小时后过滤除去未溶解的氯化钠固体）。滴加完成后，维持0-5℃搅拌反应5小时。移除冰浴，使反应温度迅速升至15-20℃，继续搅拌16小时。通过HPLC检测反应液中剩余的重氮盐中间体含量为0.87%。反应混合物减压过滤，水洗，得到570g湿产物。将湿产物与800mL甲醇混合，加热至50℃搅拌至完全溶解并分层。停止加热，搅拌冷却至0-10℃，抽滤得到514g湿产物。湿产物在30℃下减压干燥，得到440g黄色固体产物3,5-二溴甲苯（HPLC纯度：94%，产率：93%），该产物可直接用于下一步反应。3,5-二溴甲苯的核磁共振谱如图2所示。

参考文献：

[1] Patent: CN108250046, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0060; 0061; 0062

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 12, p. 1866 - 1882

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 12, p. 1866 - 1882

[4] Chemische Berichte, 1880, vol. 13, p. 963

[5] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 417

3,5-二溴甲苯是有机中间体，化工原料。

3,5-二溴甲苯呈白色至微红色结晶状。